上海秉越電子儀器有限公司

1製備溶液所需設備

1.1電（diàn）熱幹燥箱（xiāng）:室溫~300℃。

1.2天平:分度值0.1mg

1.3A級玻璃量器：1000ml容量瓶、100ml容量瓶、5000ml試劑瓶、500ml燒（shāo）杯、50mL燒杯、10mL刻度移液管、5mL刻度移液管

2氫氧化鈉溶（róng）液

稱取400g氫氧化鈉,於500mL燒杯（bēi）中,用去離子水溶解,冷卻至室溫,轉（zhuǎn）移至1000mL容量瓶,定容至刻度,搖勻備用

3硼酸溶液

稱取20.00g硼酸,用（yòng）去離子水溶解並（bìng）定容（róng）至1000ml容（róng）量瓶,搖勻移至試劑瓶備用,按100:1比例加入甲基紅-溴甲酚綠混合（hé）指（zhǐ）示劑,混勻。

4硫酸銨溶液

A溶液(0.140gN/10ml)：取適量硫酸銨於105℃幹燥箱中,幹燥至恒重至少（shǎo）4h,取出放（fàng）入幹燥器（qì）中冷卻至（zhì）室溫。用天平稱取6.6065g,，然後（hòu）用去離子水溶解定容至100mL容量瓶,搖勻備用。

B溶液（0.014gN/10ml）:取10mL的A溶液用去離子（zǐ）水定容至100ml容量瓶,搖勻備用。

C溶液(0.0014gN/10ml):取10mL的B溶液用去離（lí）子水定容至100ml容量瓶,搖勻備用。

5混合指示劑

5.1甲基紅乙醇溶液(1g/L):稱取0.1g甲基紅,溶於95%乙醇,用95%乙醇稀釋至100mL

5.2溴甲酚（fēn）綠乙醇溶液（yè）(1g/L):稱取0.1g溴甲酚綠，溶於95%乙醇,用95%乙醇稀（xī）釋至100mL。

5.3混合指示劑:1份甲基（jī）紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨使用時混合。

6標準滴定溶液

一 鹽酸標準滴定溶液

按照表1的規定量（liàng）取鹽酸，緩緩注入（rù）1000ml水中，冷卻，搖勻。

表1

鹽酸標準滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/L)	鹽酸的（de）體積V/mL
1	90
0.5	45
0.1	9

 2 標定

   按表2的規定取決於270℃~300℃高溫爐中（zhōng）灼燒至恒重的工（gōng）作（zuò）基準試劑無水碳酸鈉，溶於（yú）50ml蒸餾水中，加10滴甲基紅-溴甲酚綠指示液，用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變為（wéi）暗紅色，煮沸2min，冷卻後（hòu）繼續滴定至（zhì）溶液再呈暗（àn）紅色。同時做空白試驗。

表2

鹽酸標準滴定溶液的濃度[c(HCl)]/(mol/L)	工作基準試劑無水碳酸鈉（nà）的質（zhì）量m/g
1	1.9
0.5	0.95
0.1	0.2

 

鹽酸標準溶液的滴定濃度[c(HCl)],數值以（yǐ）摩（mó）爾每升（mol/L）表示，按式1計算；

                    c(HCL)=m*1000/（V1-V2）*M  ...................................................式1

式中：

m— 無水碳（tàn）酸鈉的質量的（de）準確數值，單（dān）位為克（g）；

V1—鹽（yán）酸（suān）溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；

V2—空白試驗鹽酸溶液的（de）體積的數值，單位（wèi）為毫升（mL）；

M—無水碳酸鈉的摩爾質量的（de）數值，單位為克每摩爾（g/mol）[M(1/2Na2CO3)=52.994]

二 硫（liú）酸標準滴（dī）定溶液

配（pèi）製（zhì）

      按照表3的（de）規定量取硫酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻。

表3

硫酸標準滴定溶液（yè）的濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L)	硫酸的體積V/mL
1	30
0.5	15
0.1	3

 

標定

  按表4的規定取決於270℃~300℃高溫爐中灼燒至恒重的工（gōng）作基準試劑無水碳酸鈉，溶於50ml蒸餾（liú）水中，加（jiā）10滴甲基紅-溴甲（jiǎ）酚綠指示液，用配置好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變為暗紅色（sè），煮（zhǔ）沸2min，冷卻後繼（jì）續滴定至溶（róng）液再呈暗紅色。同時做空白試驗。

表4

硫酸標準滴定溶液（yè）的（de）濃度[c(1/2H2SO4)]/(mol/L)	工作基準試（shì）劑無水碳酸鈉的質量m/g
1	1.9
0.5	0.95
0.1	0.2

 

               c(1/2H2SO4)=m*1000/（V1-V2）*M......................................................式2

式中：

m— 無水（shuǐ）碳酸鈉的質量的準確數值，單位（wèi）為克（g）；

V1—鹽酸溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；

V2—空白試（shì）驗鹽酸溶液的體積的數值，單位為（wéi）毫升（shēng）（mL）；

M—無（wú）水碳酸鈉的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）[(M(1/2Na2CO3)=52.994]